Skripta Speciální diagnostika

u (ke snížení jasu obrazu použijeme
filtr absorbující světelné záření), naopak ale aperturní clonu přivřeme i za cenu snížení
rozlišovací schopnosti, jestliže potřebujeme zvýšit kontrast obrazu.
Irisová polní clona slouží k vymezení velikosti osvětleného zorného pole a k zachycení
přebytečných paprsků, které by jinak snižovaly kontrast obrazu. Typ a uspořádání
osvětlovacího systému závisí na osvětlovací metodě a způsobu pozorování.
Osvětlovací metody
Mikroskopická pozorování se dělí na dva základní způsoby podle typu osvětlení:
a) pozorování v procházejícím světle – vzorky, které propouštějí světlo
b) pozorování v odraženém světle – vzorky, které nepropouštějí světlo
ad a) Mikroskop přizpůsobený pro pozorování v procházejícím světle se někdy nazývá
také transmisní.
Vzorek je osvětlen pomocí kondenzoru a plochého zrcátka. Kondenzor i zrcátko jsou
součástí normálního mikroskopu a jsou umístěny pod předmětovým stolkem. Při osvětlení bez
kondenzoru se obvykle použije duté zrcátko. Použitím kondenzoru se však dosáhne větší
apertury osvětlení než při použití pouze zrcátka. Aperturu osvětlení řídíme tak, aby
numerická apertura osvětlení byla shodná s numerickou aperturou objektivu.
Při běžném pozorování v procházejícím světle stačí zpravidla osvětlení zrcátka
denním světlem. Při náročnějším pozorování nebo při fotografování mikroobjektů je nutné
k osvětlení zrcátka použít osvětlovací lampu. Použijeme-li osvětlovací lampu, musíme
osvětlení seřídit tak, aby celý objekt v zorném poli byl rovnoměrně osvětlen.
16 Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií VUT v Brně

Ke správnému seřízení osvětlení pomocí osvětlovací lampy slouží Kőhlerova metoda; její
hlavní zásady jsou:
1. Zobrazit světelný zdroj kolektorem (čočkou nejbližší osvětlovací žárovce)
do roviny irisové aperturní clony mikroskopu tak, že obraz zdroje je ostrý a vyplňuje
stejnoměrně plochu clony.
2. Zobrazit otvor irisové polní clony umístěné před kolektorem pomocí kondenzoru
mikroskopu do předmětové roviny. Pak nastavíme kolektorovou clonu tak, aby se nám její
obraz kryl s okrajem zorného pole mikroskopu. Větší otevření kolektorové clony by
způsobilo, že by byl objekt přezářen a obraz zamlžen.
Při popsaném způsobu osvětlení procházejícím světlem jde o tzv. pozorování ve světlém
poli, neboť strukturu objektu pozorujeme na světlém pozadí.
Kdybychom před objektivem zadrželi všechny paprsky, které do objektivu vnikají přímo a
ponechali všechny, které sice pozorovaný objekt osvětlují, ale dále jdou mimo otvor
objektivu, dostali bychom tzv. osvětlení v tmavém poli. Principem pozorování v tmavém
poli je tedy prosvětlení objektu tak šikmými paprsky, že samy o sobě nemohou již přímo
vstoupit do objektivu. Teprve po dopadu těchto paprsků na strukturu pozorovaného předmětu
se mohou paprsky odchýlit tak, že se dostanou do objektivu a vytvoří obraz. Kontrastem
světla a tmy struktury lépe rozlišíme, než je-li všechno světlé. Pozorování v tmavém poli
klade větší nároky na kvalitu objektivu a zejména na kvalitu osvětlení.
ad b) Pozorování v odraženém světle se nejčastěji používá v metalografii, mineralogii a
v technické praxi všeobecně. Mikroskop přizpůsobený pro pozorování v odraženém světle se
nazývá také reflexní. Stejně jako při pozorování v procházejícím světle, rozeznáváme i ve
světle odraženém pozorování ve světlém poli a pozorování v tmavém poli. Je-li předmět
osvětlen ze stran (tj. šikmo), nemohou vodorovné plochy pozorovaného objektu (tj. plochy
kolmé k ose objektivu) odrazit do objektivu žádné světlo. Nerovnosti povrchu však mohou
světlo do objektivu odrazit. Jde tedy o pozorování v tmavém poli.
O pozorování ve světlém poli při osvětlení odraženým světlem mluvíme, je-li předmět
osvětlen tak, že světelné paprsky dopadají na vzorek rovnoběžně s osou mikroskopu.
Osvětlení dopadajícím světlem ve světlém poli nelze dosáhnout přímo, protože v tom brání
objektiv. Proto slouží objektiv zároveň jako součást osvětlovacího zařízení. Z toho důvodu
musí být mikroskop upraven pro použití tzv. vertikálního osvětlovače. Vertikální osvětlovač
se umisťuje na tubus mikroskopu – mezi okulár a objektiv. Otvorem ve stěně tubusu
vertikální osvětlovač osvětluje skleněný hranol nebo polopropustné zrcátko.
Mikroskopy pro pozorování v odraženém světle
Používají se v případech pozorování, které vyžadují malé zvětšení. Používají se tzv.
stereoskopické mikroskopy, poskytující plastický obraz pozorovaného předmětu, což
přispívá k přesnějšímu pozorování. Mikroskop je tvořen dvěma mikroskopy - normálními, ale
speciálně upravenými - se stejnou optikou. Speciální úprava umožňuje sestavit mikroskopy
tak, že umožňují pozorovat stejné místo vzorku. Stereoskopický mikroskop má společný
stativ, dva výměnné okuláry a dva výměnné objektivy. Dvojice okulárů, případně objektivů
musí být volena tak, aby měla stejné optické parametry.
Obvykle používaná zvětšení jsou menší než 100. Pracovní vzdálenost, tj. vzdálenost
mezi čelní čočkou objektivu a pozorovaným povrchem, bývá kolem 100 mm. Numerická
apertura bývá řádově 0,01, což umožňuje dosáhnout velkou hloubkovou ostrost, řádově 100
µm.

Speciální diagnostika 17
Mikroskopická pozorování
Základním pravidlem optických pozorování je, že si zkoumaný vzorek prohlédneme nejdříve
při malém zvětšení, např. pomocí lupy, abychom získali obecnou představu o vzorku. Teprve
pak přejdeme k pozorování při větším zesílení. Cílem optického pozorování bývá obvykle
buď získání informací o velikosti zrn polykrystalického materiálu a nebo kontrola homogenity
a čistoty materiálu. Před studiem struktury materiálu jakoukoliv jinou metodou je vhodné
získat informace o vzorku nejdříve metodou optické mikroskopie.
Optickou mikroskopií lze pozorovat dutiny, póry a trhliny materiálu. Po vhodné
přípravě vzorku lze pozorovat i dislokace, tj. čárové poruchy krystalického materiálu. Lze
pozorovat jen dislokace protínající pozorovaný povrch.
Chceme-li pozorovat lomové plochy, korozní napadení povrchu, deformační jevy na povrchu
(jako např. skluzové pásy) musíme vzorek pozorovat bez jakékoliv přípravy nebo úpravy
povrchu. Naproti tomu, chceme-li pozorovat metalografické struktury, je zapotřebí povrch
vzorku připravit a strukturu zviditelnit.
Při pozorování monokulárním mikroskopem (tj. mikroskopem s jedním okulárem) se
doporučuje druhé oko nezavírat. Poněvadž je každé oko pozorovatele jinak zatíženo, zrak se
brzy unaví. Z toho důvodu se používá binokulární hlavice, což jsou dva spojené okulárové
tubusy s optickým hranolem, které umožňují pozorovat předmět jedním objektivem.
Speciální mikroskopická pozorování
Optická mikroskopie je zvlášť výhodná k pozorování vzorků, které vyvolávají různé jevy ve
viditelné oblasti elektromagnetického záření. Příkladem takových jevů může být rotace
polarizační roviny světla, způsobená optickou anizotropií nebo magnetizací krystalu, odlišná
zabarvení různých fází v materiálu apod.
Pozorování v polarizovaném světle
Světlo je elektromagnetické příčné vlnění, přičemž proměnné elektrické a magnetické
síly jsou vzájemně kolmé ke směru šíření vln. Účinky na fotografickou desku má elektrická
složka elektromagnetického vlnění. Kmitavý pohyb světelných vln je tedy kolmý ke směru
šíření světla. V daném okamžiku leží kmitavý pohyb v jistém směru v rovině kolmé ke směru
šíření. Směr kmitavého pohybu se s časem náhodně mění, takže můžeme říci, že v krátkém
časovém úseku zaujme směr kmitavého pohybu všechny směry v rovině kolmé ke směru
šíření. Takové světlo nazýváme obyčejné nepolarizované.
Jestliže směry kmitání mají pravidelně se opakující řád, světlo nazýváme polarizovaným.
Světlo, jehož elektrická složka má pouze jeden směr kmitání, tzn. jestliže kmity leží pouze
v jedné rovině proložené směrem šíření světla, nazýváme lineárně polarizované. Název
vyjadřuje skutečnost, že průmět elektrického vektoru do směru šíření světla je přímka. Rovinu
proloženou směrem postupu vlny tak, že v ní leží elektrické kmity, nazýváme kmitovou
rovinou. Rovinu proloženou ve směru postupu vlny kolmé ke kmitové rovině nazýváme
polarizační rovinou. V polarizační rovině leží magnetické kmity. Polarizované světlo vzniká
odrazem, lomem a dvojlomem.
Látky opticky izotropní jsou látky, v nichž se šíří světlo rovnoměrně všemi směry. Opticky
izotropní jsou všechny látky amorfní, např. sklo, kapaliny, plyny a dále materiály s
krychlovou krystalovou stavbou. Dopadne-li paprsek na opticky izotropní látku, dochází na
rozhraní dvou různě opticky hustých prostředí ke změně rychlosti světla a tím i k lomu.
Současně dochází k částečné polarizaci světla. O látkách opticky izotropních říkáme, že jsou
jednolomné.
18 Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií VUT v Brně

3 Elektronová mikroskopie
3.1 Rastrovací elektronová mikroskopie


Obr. 3.1 Princip rastrovacího elektronového mikroskopu
(BSE – zpětně odražené elektrony, SE – sekundární elektrony, SC – proud vzorkem,
EBIC – proud indukovaný elektronovým svazkem, X – rentgenové záření)


Obr. 3.2 Signály vznikající při dopadu elektronového svazku na povrch pevné látky
Speciální diagnostika 19

Obr. 3.3 Velikost excitovaného objemu pro některé signály




Obr. 3.4 Schématické znázornění elektronově optické soustavy REM (OAC – obraz aperturní
clony)
20 Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií VUT v Brně


Obr. 3.5 Vady čoček
a) sférická
b) chromatická
c) osový astigmatismus
d) difrakční
Speciální diagnostika 21

Obr. 3.6 Závislost průměru stopy primárního svazku elektronů na aperturním úhlu α
p

pro proudy elektronového svazku I
p
= 10
-10
, 10
-11
a 10
-12
A


Obr. 3.7 Dosahy elektronů
R
max
– maximální, R
E
– extrapolovaný a R
B
– Betheův pro Al, Ag a Au v závislosti na
energii primárních elektronů


22 Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií VUT v Brně


Obr. 3.8 Závislost informační hloubky zpětně odražených elektronů T a dosahu elektronů R
na energii primárních elektronů


Obr. 3.9 Závislost celkového koeficientu emise signálních elektronů σ = η + δ na energii
primárních elektronů
oblast kladného nabíjení vzorku - mezi energiemi E
K1
a E
K2

oblast záporného nabíjení vzorku - při energiích nad E
K2

(I
p
– proud primárního svazku, E
p
– energie primárních elektronů, R – svodový odpor
vzorku)


Speciální diagnostika 23

Obr. 3.10 Energiové rozložení signálních elektronů
E
p
– energie primárních elektronů


Obr. 3.11 Závislost koeficientu emise zpětně odražených elektronů η na protonovém čísle
Z pro různé úhly dopadu primárního svazku φ

24 Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií VUT v Brně


Obr. 3.12 Závislost koeficientu emise zpětně odražených elektronů η na energii primárních
elektronů E






Obr. 3.13 Závislost koeficientu emise sekundárních elektronů δ na úhlu dopadu primárního
svazku φ pro Be a Cu
Naměřené hodnoty jsou srovnány se závislostí
1
cosφ


Speciální diagnostika 25



Obr. 3.14 Závislost koeficientu emise sekundárních elektronů δ na energii primárních
elektronů E pro různé úhly dopadu primárního svazku φ


Obr. 3.15 Schématické znázornění Everhart-Thornleyho detektoru v uspořádání pro detekci
sekundárních elektronů

26 Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií VUT v Brně


a) b)

Obr. 3.16 Emise rentgenového záření
a) u Augerových elektronů
b) při ionizaci K vrstvy elektronového obalu

















Speciální diagnostika 27
4 Rentgenová spektrální mikroanalýza
4.1 Úvod
Rentgenová spektrální mikroanalýza je nedestruktivní mikroanalytická metoda umožňující
stanovit chemické složení (prvkové) v mikroobjemech pevných látek na fyzikálním principu.
Tento princip spočívá v analýze charakteristického rentgenového záření prvků, které je
vybuzeno v tenké povrchové vrstvě vzorku pevné látky dopadem tenkého elektronového
svazku a je následující.
V místě dopadu elektronového svazku na povrch analyzovaného vzorku (analyzované místo)
se vybudí charakteristické rentgenové záření všech prvků s atomovým číslem Z ≥ 3 (lithium),
které jsou v místě dopadu elektronového svazku přítomny a jejíchž budící energie je nižší, než
energie primárních elektronů. Protože tato vybuzená intenzita je pro každý prvek úměrná jeho
koncentraci v analyzovaném místě, lze zde stanovit jeho koncentraci. Protože však neexistuje
jednoduchá závislost mezi intenzitou a energií primárních elektronů elektronového svazku a
intenzitou vybuzeného charakteristického záření, je nutné použít pro vyhodnocení těchto
koncentrací vhodné standardy. Jde tedy o metodu srovnávací.
Během analýzy je vzorek umístěn ve vakuu. Při zpracování charakteristického rentgenového
záření se používá selekce (výběr) podle jeho vlnové délky anebo podle jeho energie. Podle
toho se metoda dělí na vlnově disperzní (VD) a energiově disperzní (ED). Obě metody se
navzájem liší a to jak přístrojovým

uspořádáním, tak i metodikou analýzy a detekčními
možnostmi.
4.2 Fyzikální principy
Při dopadu svazku elektronů o dostatečné energii na povrch pevné látky dochází k celé řadě
procesů a důsledkem interakce elektronů s pevnou látkou je vznik celé řady signálů (obr.4.1),
které se dále využívají pro studium vlastností pevných látek. Přitom aktivními zdroji těchto

Obr. 4.1 Signály vznikající při dopadu elektronů na povrch pevné látky
signálů jsou specifické oblasti vzorku v okolí dopadu elektronového svazku (obr.4.2).

28 Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií VUT v Brně



Obr. 4.2 Rozdíly ve velikosti vybuzeného objemu (strukturním rozlišení) pro jednotlivé
signály


Obr. 4.3 Závislost velikosti oblasti rozptylu primárních elektronů pod povrchem vzorku na
energii primárních elektronů a atomovém čísle vzorku
Velikost těchto oblastí silně závisí na energii dopadajících elektronů a na atomovém čísle
(hustotě) vzorku (obr.4.3).
Pro char. rtg. záření mají tyto oblasti tvar hrušky až polokoule pod povrchem vzorku, přičemž
hloubka i průměr těchto oblastí je řádově desetiny až jednotky µm.
4.3 Vznik charakteristického rentgenového záření
Atom chemického prvku je tvořen jádrem obsahujícím protony a neutrony okolo něhož je
elektronový obal s elektrony. Atomové číslo Z prvku X je jednoznačně určeno počtem
protonů v jádře atomu a elektricky neutrální prvek obsahuje stejný počet elektronů v
elektronovém obalu. Elektrony obíhají kolem jádra atomu na určitých hladinách, označených
K, L , M, N , O, P a S, kterým odpovídá určitá vázebná energie, nutná k udržení elektronu v
atomu. Zákonitosti v obsazování elektronových hladin elektrony u jednotlivých chemických
prvků jsou obsaženy v Mendělejevově periodické soustavě prvků. Se vzrůstajícím atomovým

Speciální diagnostika 29
číslem prvku roste i počet energetických hladin, které jsou obsazovány elektrony, přičemž
hladina nejbližší k jádru atomu má nejvyšší hodnotu vazebné energie a naopak nejvzdálenější
hladina má nejnižší hodnotu vazebné energie.
Při dopadu vysoce energetických elektronů (1- 50 keV) na povrch pevné látky dochází mimo
pružnou interakci těchto elektronů (elektron se odrazí, nebo odchýlí do jiného směru bez
ztráty své původní energie) s jádrem atomu také k nepružným interakcím (elektron předá část
své pohybové energie a dále se pohybuje se zmenšenou pohybovou energií) a to jak s jádrem
atomu, tak s elektronovým obalem atomu. Obě tyto nepružné interakce se uplatňují v procesu
vzniku rtg. záření:
- Nepružná interakce s jádrem atomu vede ke vzniku spojitého rentgenového záření, které má
v metodě rtg. mikroanalýzy rušivý vliv, neboť působí jako šum. Jeho intenzita závisí na
atomovém čísle pevné látky, intenzitě proudu a energii dopadajících elektronů.


Obr. 4.4 Vznik charakteristického rentgenového záření
- Nepružná interakce s elektronovým obalem atomu vede ke vzniku charakteristického
rentgenového záření. Přesáhne-li hodnota energie dopadajících elektronů hodnotu vazebné
(budící) energie některého z elektronů na vnitřní hladině elektronového obalu, vyrazí
dopadající elektron některý z vnitřních vázaných elektronů v K, L nebo M hladině atomu a
dochází k ionizaci (vybuzení) atomu. Při přechodu atomu do normálního stavu, tzn. při
zaplnění uvolněného místa (vakance) na vnitřní hladině některým z elektronů na vyšší
hladině, dojde k vyzáření většiny budící energie ve formě rtg. kvanta, anebo dojde k emisi tzv.
Augerova elektronu (obr.4.4). Energie tohoto rtg. kvanta je přitom rovná rozdílu vazebných
energií hladiny z níž byl elektron vyražen a hladiny z níž elektron na uvolněné místo přechází.
Protože hodnoty vazebných energií jsou pro každý prvek jiné (jiné obsazení a počet
elektronových hladin) je i vyzářená energie rtg. kvanta pro každý prvek jiná, pro něj
charakteristická a odtud pochází i název - charakteristické rentgenové záření. Energie
charakteristického rtg. kvanta E je rovna:
E = E
V
- E
H
= h . c / λ , (4.1)

30 Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií VUT v Brně



Obr. 4.5 Příklad rtg. spektra (spojité + charakteristické)
kde E
V

- energie elektronu na vnitřní hladině,
E
H

- energie elektronu na vyšší hladině, který přechází na vnitřní hladinu,
h - Planckova konstanta,
c - rychlost světla (konstanta: 3.10
8

ms
-1
)
λ- vlnová délka vyzářeného rtg. kvanta.
Z rov. (4.1) je vidět, že energie E a vlnová délka λ char. rtg. kvanta jsou spolu vázány pouze
konstantou. Z toho vyplývá, že pro jeho identifikaci a přiřazení k prvku lze použít obojí - jeho
energii i vlnovou délku a odtud vyplývá i rozdělení metody na vlnově (VD) a energiově (ED)
disperzní.
Při dopadu elektronů na povrch pevné látky dochází vždy k vybuzení spojitého rtg. spektra,
na nějž jsou superponovány spektrální čáry char. rtg. záření prvků přítomných v elektrony
ozařovaném místě pevné látky (obr.4.5).
Energetické poměry při buzení atomu (jeho ionizaci odstraněním vnitřního vázaného
elektronu) a následném vyzáření (emisi) char. rtg. kvant jsou schematicky znázorněny na
obr.4.6.
Z obrázku je vidět, že pro kteroukoliv spektrální čáru je budící energie vždy větší, než energie
vyzářená. Emitované chat. rtg. záření má základní označení podle hladiny, ze které byl
elektron při ionizaci vyražen, tj. jde o záření série K, L, M, ...atd.



Speciální diagnostika 31

Obr. 4.6 Zjednodušené schéma energetických poměrů v atomu při jeho buzení a následné
emisi charakteristických rtg. kvant
Poznámky. Při vyzáření char. rtg. kvanta nedojde k vyzáření kvanta jen s jednou energií, ale
(a to závisí na atomovém čísle prvku a na stavbě jeho elektronovém obalu) většinou k
vyzáření rtg. kvant s více různými energiemi. Je to proto, že na uvolněná místa po elektronech
z vyšších hladin po jejich přechodu na vnitřní hladiny přechází na jejich místo další elektrony
z ještě vyšších hladin , takže dojde v vyzáření celého spektra char. rtg. kvant současně.
Pravděpodobnost přechodů je mezi různými hladinami různá, takže intenzita jednotlivých
spektrálních čar není stejná. Pro analytické účely se využívají jen ty neintenzívnější spektrální
čáry.
Jelikož povrch vzorku je ozařo