přednáška 1

ANALYTICKÁ CHEMIE Ing. Alena Hejtmánková, CSc.
Katedra chemie
Agronomická fakulta ČZU Praha © Praha, 2003 určování látkového složení soustav kvantitativní analýza množství, obsah kvalitativní analýza důkaz, identifikace k tomuto účelu slouží instrumentální metody = f (c) chemické metody založeny na chem. reakcích PŘEDMĚT ANALYTICKÉ CHEMIE Předmět určení analýzy = analyt < 0,01 % stopové 0,01  1 % vedlejší 1  100 % hlavní Obsah Složky vzorku Citlivost analýzy, mez stanovitelnosti, referenční materiály (RM) Metody stanovení nedestruktivní (NAA) destruktivní Volba metody stanovení vybavení ekonomika účel (mez stanovitelnosti) Odběr vzorku 1. 2. 3. 4. Vyhodnocení dat Úprava vzorku Měření − analýza vzorkování analytická metoda ANALYTICKO-VZORKOVACÍ SYSTÉM Reprezentativní vzorek
čím větší je heterogenita vzorku, tím je hmotnost vzorku větší
po homogenizaci se bere k vlastní analýze alikvotní část
neexistuje jednotný postup ČSN normy, ISO normy (EU)
vzorkování, nádoby, konzervace 1. tuhé látky (0,1 až 250 kg)
z různých míst (pole)
z různých hloubek (hnojivo na skládce) Vzorkování podle skupenského stavu 2. kapalné látky
z různých hloubek
pravidelně v čase (řeka, potrubí) 3. plynné látky
plynová pipeta (myš)
před odběrem evakuována ODBĚR VZORKU odměrná analýza (volumetrie) analyt v koncentraci složky hlavní a vedlejší > 0,01 % aA + analyt bB AaBb činidlo produkt vážková analýza (gravimetrie) CHEMICKÉ METODY 1. odměrné činidlo B
2. roztok analytu A + indikátor bod ekvivalence
standardizace odměrného činidla
primární (sekundární) standard 1 2 B B B A B A V c b a n b a n b a n n = = Ţ = ODMĚRNÁ ANALÝZA Titrační křivka bod ekvivalence V [ml] pH 3,5 10,5 7,0 14,0 pH = −log [H+] 0,0 délka strmé části souvisí s přesností stanovení BOD EKVIVALENCE c f f1 S1 S2 S3 S4 fvzorku cvzorku f3 f4 f2 Standardy Si − známé množství analytu Slepé pokusy
Kontrola spolehlivosti metody
referenční materiály (RM) KALIBRAČNÍ GRAF podle typu měřených veličin
optické metody
elektrometrické metody
separační metody ROZDĚLENÍ INSTRUMENTÁLNÍCH METOD spektroskopické metody spektrometrické metody emisní nespektroskopické metody spektrometrické metody absorpční mezi látkou a elektromagnetickým zářením dochází k výměně energie refraktometrie  využití lomu světla polarimetrie  využití stáčení roviny polarizovaného světla založeny na vzájemném působení látek a elektromagnetického záření nebo jeho vzniku OPTICKÉ METODY vlnová délka l [m]
rychlost v [ms-1]vakuum max. c = 3.108 ms-1
frekvence (kmitočet)n (ný)[s-1]
vlnočetn (ný)[m-1] kvantum energie E přenášené fotonem Planckova konstanta h = 6,6.10-34 Js-1 n λ c c = = n ELEKTROMAGNETICKÉ ZÁŘENÍ původ spekter a jejich rozdělení E0 E2 excitace E1 E2 emise n = - = h E E Ε 1 2 ELEKTROMAGNETICKÉ ZÁŘENÍ soubor energetických hladin atomů a molekul je charakteristický
charakteristické spektrum E l hrana série
(největší intenzita) E l Spektrum čarové
(atomy) Spektrum pásové
(moleku