přednáška 1

konec titrace KONDUKTOMETRIE Elektrolyt − vodič 2. třídy − přenos náboje migrací iontů k elektrodám Vodivost závisí na
počtu iontů v roztoku
velikosti nábojů
iontové pohyblivosti všechny ionty mají srovnatelnou pohyblivost
výjimky: OH- (2-3krát vyšší) H3O+ (5-6krát vyšší) vodiče 1. třídy
S = průřez vodiče
l = délka vodiče ELEKTROLYTY Měrná vodivost k [S cm1]  slouží pro srovnání při měření různými elektrodami Molární vodivost l [S cm1 l mol1]  měrná vodivost vztažená na koncentraci vodivost roztoku roste s jeho zředěním
molární vodivost při nekonečném zředění l0 je tabelována 1/c l MĚŘENÍ VODIVOSTI Měření vodivosti  užívají se vodivostní nádobky (2 fixované platinové elektrody (mezi nimi je elektrolyt)
cR  odporová konstanta nádobky
stanoví se experimentálně
odráží geometrii nádobky použije se např. 0,01 M roztok KCl (měrná vodivost k je tabelována)
vodivost standardního roztoku se změří konduktometrem MĚŘENÍ VODIVOSTI Přímá konduktometrie 1. množství solí c ve vodě [mg/l]
s množstvím iontů roste vodivost G (nespecifická metoda) k [mS cm1] > 104 mořská voda > 50 povrchová voda 1  2 destilovaná voda Kontrola kvality vody stanovení množství solí ve vodě (nelze určit, o které soli se jedná)
2. kontrola kvality mléka
3. stupeň zasolení půdy VYUŽITÍ KONDUKTOMETRIE oddělení složek ze směsí a jejich stanovení jednoduché postupy
frakční srážení
destilace
sublimace
extrakce (dělicí nálevka) složitější postupy
extrakce (Soxhletův přístroj)
chromatografie
elektroforéza SEPARAČNÍ ANALYTICKÉ METODY Extrakce látky z kapaliny do kapaliny
dělicí nálevka
2 nemísitelné kapalné fáze
vodapolární
organické rozpouštědloméně polární org + voda Rozdělovací koeficient KD
účinnější je vytřepávat vícekrát menším množstvím kapaliny než jednou velkým množstvím EXTRAKCE ionexy S-DVB pryskyřice
katexy např. SO3H
anexy např. N(CH3)3OH
výměnná kapacita ionexu [mmol/g] čištění vody EXTRAKCE Význam extrakce
1. odstranění rušivých složek
zjednodušení matrice
zvýšení koncentrace vzorku
2. izolace jednotlivých složek směsi
např. tuky z biologického materiálu chloroformem
(Soxhlet) Extrakce tuhé látky kapalinou
Soxhletův přístroj
selektivní rozpouštění EXTRAKCE látka se rozděluje nepohyblivou (stacionární) a pohyblivou (mobilní) fázi stacionární fáze mobilní fáze směs start t0 1 2 3 CHROMATOGRAFIE vnější chromatogram (na výstupu) a b tr1 t [min] f [] tr2 tr3 t0 vnitřní chromatogram retardační faktor retenční časy tr čelo mob. fáze CHROMATOGRAMY Plynová chromatografie GLC, GSC
omezení: bod varu stanovovaných látek < 400 °C
důkaz i stanovení řady níževroucích látek organického charakteru Kvalitativní analýza na základě standardů (tr a RF)
Kvantitativní analýza  výška píku, velikost nebo hmotnost skvrny Kapalinová chromatografie LLC, LSC, HPLC !!
důkaz i stanovení přírodních látek, reziduí pesticidů, …. Papírová chromatografie PC
Chromatografie na teké vrstvě TLC METODY CHROMATOGRAFIE