návody na cvičení

Seznámení se s laboratorním řádem a hygienou a bezpečností práce
L a b o r a t o r n í ř á d
1) Vstup do laboratoře – pouze po přezutí a převlečení. Bez obuvi je vstup do laboratoře zakázán.
2) Před započetím zadané práce si nejdříve důkladně prostudujte pracovní návod. Především, se seznamte s chemickými vlastnostmi použitých chemikálií (jedovatost, výbušnost, hořlavost, leptací a žíravé účinky apod.). Proveďte i potřebné výpočty. Tato studijní opatření proveďte před příchodem do laboratoře. Získáte více času na praktické provedení úkolu.
3) Dbejte důsledně veškerých pokynů vyučujícího asistenta i pokynů uvedených v předpise. Máte-li jakoukoliv pochybnost o provedení zadané práce, požádejte asistenta o radu. Používáte-li při práci složitější aparaturu, poraďte se s asistentem a před započetím si nechte sestavenou aparaturu schválit.
4) Při provádění zadaného úkolu pracujte přesně podle předpisu, dbejte všech pravidel bezpečnostních, aby nebylo ohroženo zdraví Vaše i Vašich sousedů. Upozorněte ve vlastním zájmu souseda, pokud nedodržuje bezpečnostní předpisy.
5) Na pracovním stole udržujte pořádek a čistotu. Pracovní plochu stolu nepřeplňujte zbytečnými předměty. Použité chemické nádobí co nejdříve umyjte a ukliďte do stolu. Pokud se pracovní plocha nebo vnější stěny nádob potřísní roztoky chemikálií (kyselin, zásad i solí), okamžitě potřísněné místo očistěte a otřete vlhkým hadrem.
6) Při práci s jedovatými látkami pracujte opatrně a dbejte úskostlivě na osobní hygienu. S prudkými jedy (např. KCN) pracujte jen za bezprostředního dozoru asistenta.
7) Práce s hořlavými a zdraví škodlivými plyny a operace, při nichž se tyto plyny vyvíjejí provádějte zásadně v digestoři.
8) Při provádění úkolů, při nichž by mohl být ohrožen zrak, použijte ochranných brýlí nebo ochranného štítu.
9) Všechna poranění a nehody, i zdánlivě nepatrná, hlaste asistentovi.
10) Dbejte na to, aby se neucpaly výlevky. Všechny pevné odpadky házejte do koše. Zápalky uhaste vodou a vyhoďte do koše.
11) Šetřte vodou, plynem, elektrickým proudem, chemikáliemi a svěřeným materiálem.
12) Sledujte, zda správně hoří kahany. Před uložením do zásuvek nechte horké předměty vychladnout.
13) V laboratoři smějí být prováděny jen úkoly zadané asistentem. Příprava jiných preparátů, stejně jako odnášení chemikálií a předmětů z laboratoře, je přísně zakázáno.
14) Udržujte pořádek u společných zařízení (váhy, sušárna, digestoř apod.) a důslednou čistotou svého pracovního prostředí z důvodů hygienických, bezpečnostních a estetických. Příkaz k odstranění závady může dát nejen asistent, nýbrž i studijní vedoucí skupiny, který je spoluodpovědný za udržení pořádku v laboratoři. Pokyny laborantek respektujte stejně jako příkazy asistenta.
15) V laboratoři je zakázáno kouřit, jíst a přechovávat potraviny.
16) Před odchodem z laboratoře uveďte své pracoviště do náležitého pořádku a nechte si zkontrolovat pracovní stůl. Uzavřete všechny vodovodní a plynové kohouty a zavřete okna. Stůl setřete vlhkým hadrem.
Tento laboratorní řád byl sestaven proto, aby byl v laboratoři udržován pořádek a aby zbytečně nedocházelo k úrazům a nehodám. Laboratorní řád je závazný pro všechny posluchače ČZU pracující v laboratořích katedry chemie. Každý posluchač je povinen se s laboratorním řádem seznámit a důsledně jej dodržovat. V prvním cvičení potvrdí svým podpisem, že se s laboratorním řádem seznámil a že se jím při své práci v laboratoři bude řídit.
Za nedodržení bezpečnosti práce a laboratorního řádu mohou býti studenti vyloučeni z laboratoře bez uznání absolvování cvičení.
Stanovení destilační křivky směsi kapalin.
Úvodem
Z přírodních surovin jsou v průběhu výroby ethanolu (někdy i jiných rozpouštědel) získávány různé roztoky, těchto látek (směsi s vodou), které obsahují větší či menši procentický podíl vody. Běžné zkvašené cukerné roztoky obsahují 7 - 14 % ethanolu, technické, promývací kapaliny, použité při čištění některých chemických produktů mají obsah rozpouštědel odlišný, ) vyšší i nižší.
Vaším úkolem je zjistit počáteční koncentraci rozpouštědla ve vzorku, pokusit se stanovit jeho teplotu varu, vydestilovat ho co největší množství a stanovit výtěžek této čistící operace.
Postup
Do 250 ml zábrusové destilační baňky odměřte přesně 150 ml vzorku. Přidejte varný kamínek a baňku po upevněni topného hnízda, opatřete destilačním nástavcem v podobě krátkého Liebigova chladiče. Teprve na ten připojte chladič sestupný, chlazený vodou a opatřený teploměrem. Části aparatury se podle možnosti a vybavení laboratoře budou možná měnit, sledujte instruktáž. Po zapojení vody a pečlivé kontrole aparatury zapalte kahan a začněte zahřívat. Bedlivě sledujte teploměr a zaznamenejte jeho údaj v okamžiku, kdy první kapka skápne do destilační předlohy (válce, baňky). Dále zaznamenávejte teplotu na teploměru po nadestilování každých 15 ml (5 % původního vzorku). Údaje sestavte do tabulky a sestrojte graf. Z grafu pak odvoďte (interpolujte) procentický obsah rozpouštědla ve vzorku. Destilujte tak, aby rychlost destilace nepřekročila 2-3 kapky za sekundu.
Jakmile se teplota na teploměru ustáli na 100° C (nebo na hodnotě blízké tomuto údaji), nadestilujte nanejvýš dalších 45 ml (15 % vzorku) a destilaci ukončete.Po ukončeni práce aparaturu rozeberte a destilační zbytek vylijte.
Úkoly
Ze zaznamenaných údajů teploty a objemu destilátu sestrojte graf.
Z grafu odhadněte teplotu varu a přibližný obsah rozpouštědla
Graf
Příprava 1-brombutanu (butylbromidu)
Princip:
Působením kyseliny bromovodíkové (vytvářené v reakčním prostředí z bromidu draselného účinkem kyseliny sírové) lze snadno substituovat hydroxylovou skupinu výchozího alkoholu. Z 1- butanolu získáme touto reakcí 1-brombutan (butylylbromid):
2 KBr + H2SO4 = 2 HBr + KHSO4
CH3-CH2- CH2-CH2-OH + HBr = CH3-CH2- CH2-CH2-Br + H2O
Reakce je příkladem nukleofilní substituce.
Potřeby:
bromid draselný (25 g)konc. kys. sírová
1-butanol (35 ml)bezvodý chlorid vápenatý
Provedení:
V Erlenmeyerově baňce připravte směs 35 ml butanolu a 25 ml kys. sírové. Kyselinu přilévejte k alkoholu po částech za chlazení a míchání a nakonec přidejte ještě 10 ml vody. Do destilační baňky (100 ml) nasypte 25 g KBr (zábrus musí zůstat čistý, aby těsnil) a přilejte směs kyseliny a alkoholu. Sestavte aparaturu a jako jímadlo použijte baňku s vodou. Destilační baňku zahřívejte na vzdušné lázni (1-2 cm nad asbestovou síťkou). Vznikající produkt se hromadí u dna jímadla (předlohy). Reakci ukončete, jakmile produkt neklesá ke dnu, ale plave. Získaný produkt oddělte v dělící nálevce a vysušte pomocí chloridu vápenatého (1-2 hrudky). Změřte objem získaného produktu.
Výpočet:
Vypočítejte výtěžek reakce (%) za předpokladu, že berete do práce 25 g KBr (119 g.mol-1). Použitý butanol je v přebytku. (Nezapomeňte na poměr reagujících látek dle rovnice).
Hustoty:
- butanol0,81 g.cm-3
- 1-brombutan 1,27 g.cm-3
Acetanilid (N-fenylacetamid)
Úvod:
Amidy, jež jsou substituovány na dusíku fenylem, nazývají se anilidy. Připravují se z anilinu nebo jeho homologů a příslušné karboxylové kyseliny, daleko snáze ji však připravíme z jejího anhydridu nebo acylhalogenidu.
Vedle anilidu mravenční kyseliny je druhým nejjednodušším anilidem acetanllid. Získáme jej snadno reakcí anilinu s anhydridem octové kyseliny:
anilin acetanhydridacetanilidoctová kyselina
Chemikálie: anilin
acetanhydrid
Provedení:
Ve 250 ml kuželové bance smíchejte opatrně 5 ml acetanhydridu s 5 ml (tj. 5,5 g) anilinu. Reakční směs se značně samovolně ohřeje a po chvíli ztuhne. Ztuhlý produkt rozdrťte tyčinkou, nalijte na něj 150 ml vody a na síťce zahřejte k varu. Potom přidejte na špičku nože karborafinu a za horka zfiltrujte a filtrát ochlaďte tekoucí vodou.
Vykrystalovaný produkt odsajte, usušte v sušárně při 80°C a vypočtěte výtěžek reakce. Surový produkt překrystalujte z vody. Při pozvolném ochlazováni vykrystaluje acetanilid ve velmi pěkně vyvinutých krystalech. Překrystalovaný produkt opět odsajte, vysušte v sušárně nebo opatrně nad plamenem. Získaný produkt odevzdejte vyučujícímu.
Acetylsalicylová kyselina
Princip:
Hydroxyl fenolických látek se snadno esterifikuje účinkem anhydridů kyselin. Příkladem této reakce je přípravo acetylsalicylové kyseliny (běžná jako léčivo Acylpirin, aspirin).
Chemikálie:
acetanhydrid
salicylová kyselina
kyselina fosforečná

Provedení:
Ve 100 ml baňce smíchejte 4 g salicylové kyseliny s 10 ml acetanhydridu, přidejte 10 kapek kyseliny fosforečné a směs zahřívejte pod zpětným chladičem na vroucí vodní lázni 1/2 hodiny. Potom odstraňte lázeň a přidejte chladičem 4 ml vody, čímž se nadbytek acetanhydridu rozloží a reakčním teplem začne obsah baňky vřít. Jakmile je rozklad ukončen, přidejte 4O ml vody, přelejte do kuželové baňky a ochlaďte tekoucí vodou. Krystalisaci reakční směsi podporujte třením tyčinky o stěnu baňky. Potom přidejte ještě 25 ml vody, vyloučeny produkt odsajte a usušte na vzduchu. Vypočtěte výtěžek reakce!
Důkaz kvality kyseliny acetylsalicylové.
Princip:
Důkaz kvality kyseliny acetylsalicylové se zakládá na specifické reakci fenolického hydroxidu s chloridem železitým. Zatím co surovina, kyselina salicylová, poskytuje positivní reakci svým volným hydroxilem, produkt, kyselina acetylsalicylová reakci neposkytuje.
Provedení:
Do zkumavky vneste kyselinu salicylovou v množství, odpovídajícím cca třem zápalkovým hlavičkám. Do druhé zkumavky vneste přibližně stejné mno