Diagnostika a zkušebnictví - zkouška x

tenký svazek elektronů. Speciální vychylovací soustava zajistí, že elektronový svazek postupně dopadne na všechna místa povrchu. Obraz jednotlivých míst vzorku je přenesen na televizní obrazovku, kde je pozorován. Pokud je vzorek dostatečně tenký, lze jej pozorovat v uspořádání na průchod, tj. v transmisním uspořádání. Častěji se však používá uspořádání na odraz, tj. reflexní uspořádání. Obraz je obvykle vytvořen elektrony, které jsou odraženy, popř. emitovány z povrchové vrstvy vzorku po dopadu svazku elektronů s vysokou energií.
15. Požadavky na vzorek u transmisní elektronové mikroskopie: tloušťka vzorku může být jen 0,1 až 5 μm. Vhodná tloušťka vzorku závisí na materiálu a energii elektronů.
16. Spektroskopie: je obor zahrnující všechny metody studia látek založené na interakci mezi elektromagnetickým polem a atomy nebo molekulami měřených látek v plynném, kapalném nebo pevném stavu.
Dělíme podle. 1. Interakce, 2. Podle toho, je-li měřená látka ve formě atomů nebo molekul, 3. Podle velikosti kvanta energie vyměněného při interakci ( neboli podle kmitočtu elektromagnetického pole).
17. Podrobné dělení spektroskopie:
1. Podle typu interakce a.) Emisní spektroskopie; b.)Absorpční spektroskopie; c.)Fluorescenční spektroskopie;
2. Podle toho, je-li měřená látka ve formě atomů nebo molekul: a.)Atomová spektroskopie b.) Molekulová spektroskopie.
3. Podle velikosti kvanta energie vyměněného při interakci ( neboli podle kmitočtu elektromagnetického pole). a.) Rentgenová spektroskopie; b.) Ultrafialova a viditelná spektroskopie; c.) infračervená spektroskopie; d.) Ramanova spektroskopie; e.) Vysokofrekvenční spektroskopie; f.) Elektronová spektroskopie
18. Kvalitativní analýza slouží ke stanovení přítomnosti prvku. Přesahuje-li ve vybuzeném rtg. spektru intenzita char. rtg. kvant o energii anebo vlnové délce příslušející prvku hodnotu spojitého spektra (šumu), pak je prvek v analyzovaném bodě přítomen.. Polohu spektrální čáry ve spektru lze na základě tabelovaných údajů téměř jednoznačně přiřadit chemickému prvku.
Kvantitativní analýza slouží ke stanovení obsahu prvku (v hmotnostních %) a to na základě srovnání intenzity char. rtg. záření určitého prvku změřené na analyzovaném vzorku s intenzitou char. rtg. záření téhož prvku změřenou na vhodném standardu
19. Emisní spektroskopie zahrnuje metody založené na spontánní emisi částice emitované látky přejde přijetím nezářivé energie (např. tepelné) do vybuzeného stavu. Při průchodu z vybuzeného stavu do stavu energeticky nižšího (např. základního) vyzáří částice charakteristické kvantum energie, které je registrováno jako emisní čára o určité vlnové délce. Absolutní hodnota kvanta (vlnová délka, emisní linie) je dána kvalitativním charakterem částic, intenzita potom jejich koncentrací.
20. Difrakce – ohyb
Difrakce záření je změna směru šíření záření vyvolána překážkou a způsobena vlnovou povahou záření.
Difrakce světla je odchylka světelného paprsku od původního směru, zpravidla při průchodu úzkou štěrbinou.
Difrakce částic je ohyb elementárních částic (např. elektronů, neutronů) na krystalové mříži způsobený jejich vlnovým charakterem.
Difraktografie je metoda strukturní analýzy materiálů založená na difrakci. Výsledky se vyhodnocují z difraktogramů, tj. zaregistrovaných difrakčních obrazců vzniklých průchodem elektronů nebo neutronů, resp. rentgenového záření zkoumaným materiálem.
21. Difraktografie:
Rentgenová difraktografie je experimentální technika využívající difrakce rentgenového záření. Slouží ke zkoumání atomové, popř. molekulové struktury tuhých a kapalných látek.
Elektronová difraktografie je částečnou analogii rentgenové difraktografie. Obě techniky využívají jevu difrakce a z difrakčních obrazců umožnují stanovit důležité charakteristiky o struktuře látek, např mřížkové parametry elementární buňky, velikost krystalů polykrystalické látky, orientaci krystalů.
Neutronová difraktografie Používá se především k určení poloh jednotlivých atomů v krystalových strukturách. Zdrojem neutronů pro účely difraktografické jsou řetězové reakce v atomovém reaktoru. Neutrony vznikající v reaktoru se zpomalují pomocí moderátoru tak, aby jejich rychlost klesla na hodnotu tepelné rychlosti molekul. Tím se získají tzv. pomalé neutrony. Vhodným moderátorem je grafit nebo těžká voda.
22. viz 21
23.
Laueova metoda: Svazek spojitého záření, vycházející z wolframové anody, dopadá na krystal, který je v klidu a tím ve stálé poloze vůči dopadajícímu, primárnímu svazku.
Metoda se používá ve dvou prostorových uspořádáních:
24. Rentgenová difrakční topografie
je metoda užívaná ke studiu poruch krystalové mřížky. Využívá difrakce rentgenového záření ke zmapování povrchů, řezů, příp. celých objemů monokrystalických vzorků.
Výhody rentgenové difrakční topografie - umožňuje studovat nedokonalosti uvnitř makroskopicky velkého krystalu bez jeho destrukce při různých teplotách, příp. i za působení silového pole
- dávka záření, potřebná k topografickému pozorování je o několik řádů nižší než dávka potřebná k pozorovatelnému poškození
- velká citlivost na slabé elastické deformace v makroskopicky velkých vzorcích.
Nevýhody rentgenové difrakční topografie
- obraz, který se exponuje na fotografickou emulsi, má zvětšení obvykle kolem jedné, proto musí být zvětšen fotograficky nebo studován optickým mikroskopem.
Pro topografické metody se používá uspořádání na odraz i na průchod.
Ke studiu změn dokonalosti krystalové mřížky jsou používány metody Bergova – Berrathova, Langova a Borrmanova.
25. Bergova – Barrethova metoda
Charakteristické rentgenové záření, cloněné štěrbinou, dopadá na monokrystalický vzorek. Difraktované záření je registrováno fotografickou deskou nebo filmem. Čím je vzdálenost vzorek – film menší, tím větší je rozlišovací schopnost.
Výhodou metody je, že její použití není omezeno tloušťkou vzorku.
26) Popište princip elektronové difraktografie, uveďte aplikace, výhody, nevýhody.
27) Popište princip neutronové difraktografie, uveďte aplikace, výhody, nevýhody.
Rentgenová a elektronová difraktografie (difrakce = ohyb) - využívá odklonění rentgenových paprsků při průchodu krystalem, jehož se využívá např. při objasňování krystalových struktur (vliv má odraz, ohyb, rozptyl paprsků a jejich interference). Jako vzorky se používají vzorky malých rozměrů, monokr