Laboratorni_cviceni_protokoly_1-8_a_10-11

Datum: 10.10. 2006

Lukáš Daniel



Úloha č. 1: Příprava odměrného roztoku NaCl,vyjádření jeho molality,molarity a koncentraci v hmotnostních procentech
Úvod:
Stanovení molární (látkové) koncentrace roztoku
Molarita je definována jako podíl látkového množství rozpuštěné látky a celkového objemu vzniklého roztoku.


kde nA je látkové množství složky A, MA je její molární hmotnost, mA její hmotnost a V je celkový objem vzniklého roztoku.
Stanovení molální koncentrace rozroku
Hmotnostní molalita je podíl látkového množství rozpuštěné látky a hmotnosti rozpouštědla.

Stanovení hmotnostního zlomku roztoku
Hmotnostní zlomek vyjadřuje poměr hmotnosti rozpuštěné látky ku hmotnosti celého roztoku.
Postup: Na analytických vahách jsem odvážil 2,8580g pevného NaCl, pomocí nálevky jej kvantitavně spláchl destilovanou vodou do odměrné baňky o objemu 100,0 cm3 . Po rozpuštění NaCl jsem baňku doplnil destilovanou vodou tak,aby ryska značící přesný objem sahala po dolní okraj menisku a roztok jsem dobře promíchal.
Vyhodnocení úlohy:
Ze známých hodnot (hmotnost rozpuštěné látky a objem roztoku) lze přímo stanovit látkovou koncentraci cNaCl ze vztahu pro výpočet látkového množství.
nA = = cAV cA = = = 0,4890
Molalitu ze známých hodnot nelze vyjádřit přímo,jelikož neznáme přesnou hmotnost rozpouštědla. Tento problém lze řešit metodou interpolace,díky které zjistíme jeho hustotu a ta nám umožní vyjádřit molalitu.Metoda spočívá v přibližném stanovení (předpokládáme lineární závislost hustoty na koncentraci) hodnot funkce v bodě ležícím uvnitř intervalu z hodnot fuknce v krajních bodech (krajními body jsou tabulkové hodnoty hustot)
Kde di jsou tabulkové hodnoty hustot rozpouštědla a ci hodnoty látkových koncentrací roztoku.
S využitím metody interpolace pak díky podobnosti trojúhelníků pro hledanou dH pak platí:
Díky známé hustotě rozpouštědla lze také snadno vyjádřit koncentraci NaCl v hmotnostních procentech.
Závěr: Připravil jsem odměrný roztok NaCl a stanovil jeho molaritu (), dále jsem vyjádřil jeho molalitu () a koncentraci v hmotnostních procentech ().

Datum: 24.10. 2006
Lukáš Daniel
Úloha č. 2:Izolace látek ze směsi [KAl(SO)4.12H2O+CuSO4.5H2O+Cr2O3] metodou krystalizace
Úvod: Rozpustnost pevných látek závisí na druhu a teplotě rozpouštědla,přičemž platí, že u většiny látek se s vzrůstající teplotou rozpustnost zvyšuje. Těchto vlastností lze využít při izolaci látek ze směsi metodou krystalizace.
Postup: Připravil jsem si směs látek určených ke krystalizaci tak,že jsem na předvážkách navážil 20,01g CuSO4.5H2O, 20,04g KAl(SO4) .12H2O a 4,99g Cr2O3. Látky jsem přesypal do kádinky a rozpustil ve 120cm3 destilované vody ohřáté na teplotu 60-70 oC. Směs jsem přefiltroval na Büchnerově nálevce a vzniklý filtrát přelil do čisté kádinky a následně zahříváním zahustil na objem asi 80cm3.
Cr2O3 jsem promýval na filtru destilovanou vodou do té doby,dokud nebyl filtrát prostý síranových aniontů (provedl jsem zkoužku reakcí filtrátu s BaCl2).Promytý a dokonale odsátý Cr2O3 jsem převrstvil ethanolem,alkohol následně odsál a preparát vysušil při teplotě 100 oC. Po vysušení jsem získal 4,93g pevného Cr2O3.
Filtrát po Cr2O3 ,zahuštěný na objem 80cm3 (což odpovídá 20,05g KAl(SO4) .12H2O a 25,01g CuSO4.5H2O ve 100g vody, za předpokladu, že množství vody v roztoku je 80g ) jsem ochladil ve směsi vody a ledu na teplotu 2-3 oC. Při této teplotě se z roztoku maximálně vyloučí (25,05 – 5,60)*80/100 = 15,56g KAl(SO4) .12H2O, CuSO4.5H2O se nebude vylučovat z roztoku vůbec,nebo jen v minimální míře.Vyloučené krystaly kamence jsem odfiltroval na fritě a pomocí tyčinky jsem z krystalů vymačkal veškerý matečný louh.Získaný filtrát obsahující CuSO4.5H2O (filtrát obsahuje i malé množství KAl(SO4) .12H2O) jsem přelil do čisté kádinky a zahustil na objem asi 40cm3.
Krystaly KAl(SO4) .12H2O jsem převrstvil na fritě minimálním množstvím ledové vody tak,aby byly všechny krystaly pod vodou. Vzniklý roztok jsem odsál pomocí vodní vývěvy,čímž jsem odstranil z krystalů zbytky matečného louhu. Krystaly jsem dále promíchal s 20 cm3 ethanolu,který jsem následně odsál. Krystaly KAl(SO4) .12H2O jsem sušil na filtračním papíře při laboratorní těplotě,čímž jsem získal 10,96g kamence.
Filtrát obsahující CuSO4.5H2O, zahuštěný na objem asi 40cm3 ,(to odpovídá roztoku 50,025g CuSO4.5H2O ve 100g vody) jsem ochladil na teplotu 20 oC. Z roztoku se tak maximálně vyloučí (50,025 – 36,60)40/100 = 5,37g CuSO4.5H2O (zbylý KAl(SO4) .12H2O se vylučovat nebude,protože je při této teplotě všechen rozpuštěn). Vyloučený CuSO4.5H2O jsem odfiltroval na fritě,krastaly promyl ledovou vodou a ethanolem. Ethanol jsem odsál a následně jsem sušil krystaly při laboratorní teplotě,čímž jsem získal 3,15g CuSO4.5H2O
Vyhodnocení úlohy: Při izolaci látek ze směsi jsem získal 4,93g Cr2O3, 10,96g KAl(SO4) .12H2O a 3,15g CuSO4.5H2O. Všechny údaje jsem zaznamenal do tabulky.
Navážka[g]
Množství vyizolovaných sloučenin
Cr2O3
kamenec
CuSO4.5H2O
Cr2O3
kamenec
CuSO4.5H2O
4,99
20,04
20,01
[g] [%]
[g] [%]
[g] [%]
Max.teor.množství
4,99 100
15,56 100
5,37 100
Skutečně získané
4,93 98,80
10,96 70,44
3,15 58,66


Datum: 31.10. 2006 Lukáš Daniel
Úloha č. 3: Stanovení molární hmotnosti hořčíku a hliníku
Úvod: Metoda je založena na chemické reakci,při níž se uvolní , při rozpouštění známého množství kovu v roztoku kyseliny nebo hydroxidu, stechiometrické množství vodíku. Z hmotností rozpuštěného kovu a uvolněného vodíku lze pak stanovit molární hmotnost ze vztahu:
(Kde mi jsou hmotnosti rozpouštěného kovu a uvolněného vodíku , Mi pak jejich molární hmotnosti )
Hmotnost uvolněného plynu lze stanovit ze stavové rovnice plynu:
(Kde pi je tlak uvolněného plynu, V jeho objem, R /univerzální plynová konstanta/ = 8,314 dm3 kPa mol-1 K-1 a T je termodynamická teplota)
Postup: Na analytických vahách jsem navážil asi 0,038g Mg resp. 0,028g Al (předpokládal jsem vznik asi 35cm3 vodíku za normálních podmínek) a kvantitativně vsypal do boční kapsy vyvíjecí baňky. Na dno baňky jsem odměřil 10cm3 5% H2SO4 (pro stanovení MAl jsem použil 10cm3 30% roztoku NaOH). Vyvíjecí baňku jsem spojil hadičkou s nitrometrem a provedl zkoušku jeho těsnosti – nastavením menisku kapaliny na nultý dílek a následným snížením hrušky s uzavírací kapalinou až na úroveň dolní části nitrometru.Kolísající hladina menisku by indikovala netěsnost. Následně jsem nakloněním vyvíjecí baňky přelil roztokem kyseliny kov umístěný s boční kapse baňky. Po rozpuštění veškerého kovu jsem posunutím hrušky nitrometru vyrovnal hladiny uzavírací kapaliny v hrušce a v trubici nitrometru. Dále jsem odečetl hladinu menisku s přesností na 0,01cm3 přičemž platí ,že objem vytlačené kapaliny se rovná objemu uvolněného vodíku měřenému při podmínkách měření. Protože je tlak vodíku v nitrometru roven atmosférickému tlaku sníženému o tenzi vodní páry(uzavírací kapalinou je voda) a protože je dále tenze závislá na teplotě,změřil jsem také na barometru atmosférický tlak a teplotu.
Vyhodnocení úlohy: Uvedený postup jsem provedl pro každou z látek třikrát,výsledky měření jsem uvedl do tabulky.
Potřebná navážka kovů:
=
=
Stanovení molární hmotnosti:
=
=
Relativní a absolutní chyby měření:
Tabulka naměřených a vypočítaných hodnot:
Navážka
[g]
V
[cm3]
p
[kPa]
T
[K]
PH20
[kPa]
PH2
[kPa]
mH2
[g]
MM(exp)
[gmol-1]
MM(teor)
[gmol-1]
Δabs
Δrel
Mg
0,0444
47,60
98,60
294
2,49
96,11
1,8866*10-3
23,723
24,305
-0,582
-2,463
0,0404
44,10
98,60
295
2,64
95,96
1,7392*10-3
23,415
24,305
-0,890
-3,766
0,0399
42,50
98,60
293
2,33
96,27
1,6930*10-3
23,756
24,305
-0,549
-2,323
Al
0,0314
45,30
98,60
296
2,81
95,79
1,7773*10-3
26,713
26,981
-0,268
-1,008
0,0329
47,20
98,60
293
2,33
96,27
1,8803*10-3
26,456
26,981
-0,525
-1,975
0,0285
40,70
98,60
293
2,33
96,27
1,6213*10-3
26,579
26,981
-0,402
-1,512
Závěr: Pomocí nitrometru stanovené molární hmotnosti hořčíku a hliníku se odchylovaly od tabulkových hodnod v průměru o 2%, což bylo pravděpodobně zbůsobeno mírnou netěsností aparatury

Datum: 7.11. 2006 Lukáš Daniel

Úloha č. 4: Destilace kyseliny chlorovodíkové
Úvod: Chlorovodík (v roztoku H2O jako kyselina chlorovodíková) tvoří s vodou tzv. azeotropickou směs s maximální teplotou varu. Při destilaci takovéto kapaliny tedy nejdříve destiluje jakákoliv jiná koncentrace (nižší i vyšší) než je hodnota azeotropické směsi a její hodnota se jí postupně přibližuje. V našem případě se nízká koncentrace kyseliny zvyšuje ke koncentraci rovnající se hodnotě koncentrace azeotropické směsi, a vře takto při přibližně při 108 oC.
Postup: Sestavil jsem zábrusovou destilační aparuturu pro destilaci za normálního tlaku. Do destilační baňky jsem nalil 170 cm3 35% HCl a 110 cm3 vody. Ke směsi jsem přihodil varný kamínek,do chladiče pustil mírný proud vody a celou aparaturu zahříval kahanem. Prvních 10 cm3 destilátu jsem vylil do výlevky, zbytek jsem destiloval do sedmi suchých zábrusových zkumavek o objemu 30 cm3. Po ukončení destilace jsem přestal aparaturu zahřívat a odebral vzorek zbylé kyseliny ke stanovení její koncentrace.
Závěr: Předestiloval jsem asi 80% objemu roztoku kyseliny. Zbytek po destilaci byl mírně nažloutlý,což pravděpodobně způsobilo znečistění kyseliny FeCl3.
Stanovení koncentrace HCl alkalimetrickou titrací
Úvod: Alkalimetrická titrace je založena na neutralizační reakci, při níž reagují ekvimolární množst