Laboratorni_cviceni_protokoly_1-8_a_10-11

ví HCl a NaOH. Jako zásaditý indikátor se využívá fenolftalein,který se s první přidanou kapkou hydroxidu v bodě ekvilance zabarví do červenofialova. Z přesně zjistěné spotřeby NaOH lze pak stanovit koncentraci HCl.
Postup: Do odměrné baňky o objemu 100 cm3 jsem napipetoval 20 cm3 HCl dané frakce a baňku doplnil vodou po rysku. Z takto připraveného roztoku jsem jsem odpipetoval 10 cm3 roztoku do každé ze tří titračních baňěk a k roztoku přidal 3 kapky fenolftaleinu. Titroval jsem do stálého červenofialového zbarvení.
Spotřeba NaOH
Číslo destilátu
V1 [cm3]
V2 [cm3]
V3 [cm3]
Vs [cm3]
c [mol dm-3]
1
3,30
3,40
3,20
3,30
0,7897
3
10,70
10,80
10,80
10,77
2,5773
5
22,10
21,90
21,90
21,97
5,2574
7
24,40
24,50
24,40
24,43
5,8461
Dest. zbytek
25,20
25,40
25,50
25,37
6,0710


cNaOH = 0,5mol.dm-3 ,VHCl = 2cm3 , fNaOH = 0,9572
Závěr: Koncentrace v destilátech 1,3,5,7 a v destilačním zbytku je (po zaokrouhlení na 2 desetinná místa kvůli tvorbě grafu) , , , a . Výchozí koncentace HCl byla 0,01127Po vykreslení grafu křivka ukazuje ,že k ustálení koncentrace dochází těsně nad komcentrací 6 , což odpovídá koncentraci azeotropické směsi 6,13.
Stanovení faktoru roztoku NaOH
Úvod: Roztoky NaOH o přesných koncentracích není možné připravit, protože nelze
navážit dostatečně čistý NaOH (znečištěno především vodou – důsledek hysdroskopičnosti). Proto se používá pouze přibližná koncentrace, která se upřesňuje faktorem. K jeho stanovení se používá opět alkalimetrická titrace, tentokrát ale látky, jejíž přesnou koncentraci známe, a díky níž můžeme faktor NaOH
spočítat.
Postup: Připravil jsem asi 0,25M roztok dihydrátu kyseliny šťavelové. Spočítal jsem přesnou navážku na 0,25M roztok a přes skutečnou navážku jej faktorizoval. Dále jsem titroval kyselinu roztokem NaOH do bodu ekvivalence a pomocí zjištěných objemů roztok NaOH faktorizoval.
Navážka na 0,25M roztok
Skutečná navážka = 3,1418g
Navážky a spotřeby při titraci kyseliny šťavelové
Navážka (COOH)2.2H2O[g]
f (COOH)2.2H2O
V1[cm3]
V2[cm3]
V3[cm3]
VS[cm3]
f NaOH
3,1418
0,9969
20,90
20,80
20,80
20,83
0,9572
Závěr: Faktorizací roztoku NaOH kyselinou šťavelovou jsem stanovil přesné hodnoty koncentrací kyseliny chlorovodíkové. Faktor NaOH je 0,9572.

Datum:14.11.2006 Lukáš Daniel
Úloha č. 5:Izolace hřebíčkové silice z hřebíčku destilací s vodní parou
Úvod: Hřebíčková silice se skládá vedle malých množství jiných látek především z 85–90% eugenolu a 9-10% acetyleugenolu.Tyto látky mají teplotu varu kolem 250 oC a ve vodě jsou jen velmi málo rozpustné. Při teplotě varu vody mají však značnou tenzi páry a lze je proto snadno z hřebíčku vydestilovat s vodní parou (destilující vodní pára s sebou strhává lehce se odpařující molekuly silicí). Emulze silice s vodou lze rozdělit extrakcí (vytřepáváním) - rozdílná rozpustnost látek v daných rozpouštědlech a nemísitelnost těchto rozpouštědel. Po oddestilování rozpouštědla z extraktu pomocí vakuové odparky získáme čistou hřebíčkovou silici.
Postup: Sestavil jsem destilační aparaturu pro destilaci s vodní parou. Vyvíječ vodní páry jsem naplnil vodou a vhodil do něj varné kamínky. Do destilační baňky jsem vpravil 9,99g rozetřeného hřebíčku a přilil vodu. Nejprve jsem intenzívně zahříval vyvíječ vodní páry,a až v něm počala voda vřít,začal jsem zahřívat i baňku s hřebíčkem.
Získanou emulzi vody a silice jsem po ochlazení nalil do dělící nálevky a přidal
15 cm 3 chloroformu - CHCl3 . Nálevku jsem intenzívně vytřepávál a po zavzdušnění vytřepanou silici s chloroformem odpustil do suché zábrusové baňky (Pár kapek této první frakce jsem následně použil pro chromatografii). Po přidání dalšího chloroformu jsem vytřepávání ještě dvakrát opakoval.
Z roztoku silice v CHCl3 jsem oddestiloval rozpouštědlo pomocí vakuové odparky. Dával jsem pozor, aby v destilační baňce byla pouze silice s chloroformem, jakékoliv množství vody silici zakalí.
Tímto postupem jsem získal absolutní výtěžek silice mi = 1,39g
Relativní výtěžek =
Závěr: Z 9,99g hřebíčku jsem získal 1,39g hřebíčkové silice (eugenol a
acetyleugenol).
Chromatografie
Úvod: Chromatografie je fyzikálně-chemická separační metoda. Molekuly analytu se u všech typů chromatografických separací rozdělují mezi stacionární a mobilní fázi. Dělení je založeno na rozdílné afinitě složek směsi k mobilní a stacionární fázi. Obě fáze se se navzájem ovlivňují a „posouvají“ po tenké vrstvě vhodné látky.
Vzlínající rozpouštědlo s sebou strhává jednotlivé složký a podle jejich pohyblivosti je
zanechává rozprostřené po tenké vrstvě. Vhodným činidlem separované složky „vyvoláme“ (necháme zreagovat s látkou na barevnou sloučeninu).
Postup: Z destičky Silufol jsem vystřihl proužek 5x15 cm,na který jsem tužkou vyznačil místo startu a tři dráhy. Do krajních drah jsem nanesl srovnávací roztok a do prostřední hřebíčkovou silici v chloroformu. Silufol jsem ponořil dolním koncem do roztoku vyvíjecího činidla, nádobku s rozpouštědlem přikryl a nechal ho vyvzlínat. Po
vyjmutí jsem označil čelo rozpouštědla, nechal proužek oschnout a vložil na
1 minutu do exsikátoru na jehož dně je několik krystalků jódu (vývojka). Na tenké vrstvě se objevily skvrny, které jsem ihned po vyjmutí obtáhnul tužkou.

Vzdálenosti na tenké vrstvě (cm)
Acetyleugenol
Eugenol
Čelo
Dráha č. 1
5,20
7,50
13,10
Dráha č. 2
5,25
7,30
13,10
Dráha č. 3
5,35
7,30
13,10
Hodnoty Rf pro acetyleugenol a eugenol
(Hodnota Rf udává vzdálenost středu skvrny určité látky od startu delená vzdáleností čela rozpouštedla od startu)
Dráha č. 1
Dráha č. 2
Dráha č. 3
Acetyleugenol
0,3969
0,4007
0,4084
Eugenol
0,5725
0,5573
0,5573
Závěr: Chromatografií na tenké vrstvě jsem od sebe oddělil eugenol a acetyleugenol jejichž Rf faktory jsou dle mého měření 0,5573 a 0,4007.

Datum: 21.11.2006 Lukáš Daniel
Úloha č. 6: Destilace směsi aceton + toluen na jednoduché destilační aparatuře
Úvod: V této úloze si ověříme,zda lze prostou destilací oddělit čisté složky ze směsi dvou kapalin .Destilace je difúzní operace, při níž se oddělují dvě nebo více kapalin, které se liší bodem varu (těkavostí). Při zahřátí dvousložkové směsi na teplotu varu přechází do plynné fáze směs bohatší na těkavější složku. Kondenzací plynné fáze v tepelném výměníku se získá destilát. Zbylá kapalná fáze tvoří destilační zbytek.
Tento postup je jednoduchý, ale neumožňuje účinné oddělení jednotlivých složek. Využívá se při dělení látek s vysokým rozdílem bodu varu nebo při hrubém dělení látek.
Stanovení kalibračního grafu pro refraktometrická měření obsahu acetonu ve směsi acetonu s toluenem
Postup: Do šesti suchých zkumavek jsem namíchal směsi aceton + toluen o koncentraci acetonu. 0, 20, 40, 60, 80 a 100 objemových %. Několik kapek jednotlivých vzorků jsem nanesl na hranol Abbeho refraktometru a změřil jejich indexy lomu.Ze získaných hodnot jsem sestavil tabulku a graf, díky kterému lze zjistit obj. % acetonu a toluenu i v ostatních destilátech.
Tabelovaný index lomu acetonu je 1,3590 a toluenu 1,4968.
Závislost nD20 na složení směsi aceton + toluen
Číslo zkumavky
Toluen [cm3]
Aceton [cm3]
C acetonu [Obj. %]
nD20
1
5,0
0
0
1,4922
2
4,0
1,0
20
1,4665
3
3,0
2,0
40
1,4394
4
2,0
3,0
60
1,4118
5
1,0
4,0
80
1,3844
6
0
5,0
100
1,3572
Destilace směsi aceton + toluen na jednoduché destilační aparatuře
Postup: Připravil jsem směs 25cm3 acetonu a 35 cm3 toluenu, jejíž deset frakcí jsem destiloval v olejové lázni napojené na kontaktní teploměr Vertex do deseti zkumavek (nejprve jsem jímal z každé frakce 4 cm3 destilátu do zkumavky a následujících 10 kapek jsem využil pro refraktometrii). Zároveň jsem u každé frakce odečetl teplotu par stoupajících do chladiče. Do směsi jsem přidal varný kamínek,který zamezí utajovanému varu a izolace skelnou vatou mezi přechodem varné baňky a chladiče zase kondenzaci v prostoru teploměru. Po přerušení destilace jsem změřil indexy lomu jednotlivých frakcí a podle kalibračního grafu zjistil složení jednotlivých frakcí.
Tabelované normální teploty varu acetonu jsou 56,2 oC a toulenu 110,6 oC
Tabulka hodnot jednotlivých frakcí
Frakce č.
Objem oddestilované
kapaliny [cm3]
Teplota par [oC]
nD20
C acetonu
v destilátu [Obj.%]
1
4,3
64,0
1,3796
86
2
8,6
67,5
1,3882
80
3
12,9
70,0
1,3932
76
4
17,2
73,0
1,4004
70
5
21,5
75,5
1,4056
69
6
25,8
79,0
1,4136
60
7
30,1
83,0
1,4258
51
8
34,4
87,0
1,4408
40
9
38,7
92,5
1,4710
16
10
43,0
101,5
1,4868
4
Závislost teploty varu na složení roztoku
Obj. % acetonu
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
Teplota varu [oC]
56,5
57,8
59,6
61,5
63,5
66,5
69,4
73,6
78,8
89,0
110,8
Závěr: Z průběhu destilační křivky, ve které není patrný strmý přechod teplot, při kterých se dostávají do varu složky směsi(toluen,aceton), můžeme usoudit ,že prostou destilací směsi na jednoduché destilační aparatuře nemůžeme při tak malém rozdílu teplot získat stoprocentně čisté složky, proto je výhodné použít účinější separační metodu - rektifikaci.

Datum: 28.11.2006 Lukáš Daniel
Úloha č. 7: Destilace směsi aceton + toluen na rektifikační koloně
Stanovení počtu teoretických pater kolony
Úvod: Při rektifikaci dochází k účinnějšímu rozdělení směsi kapalin než při prosté destilaci. Lze si ji představit jako sériové zapojení více jednotlivých destilačních stupňů (teoretických pater) nad sebou Těkavější složky se v rektifikační koloně odpařují na více místech a méně těkavé na více místech kondenzují. Teplota na dně kolony, v tzv. ochuzovací části, je maximální, protože je zde látka s vysokým bodem varu. Naproti tomu teplota v hlavě kolony, v tzv. obohacovací části je minimální, neboť se zde nachází látka s nízkým bodem varu. . Účinnost vlastní destilace je tedy tím vyšší , čím je zapojeno větší počet destilačních stupňů.
Postup: Do trojhrdlé baňky jsem odměřil 10 cm3 acetonu a 14 cm3 toluenu, ke směsi jsem přihodil varný kamínek a na trojhrdlou baňku připojil Jantzenovu kolonu a hlavu kolony. Přehod kolony a hlavy kolony jsem zaizoloval skelnou izolační páskou,což zamezilo kondenzaci par v