metody_stabilita

rovin hkl může vzniknout jen tolik řádů difrakcí, kolik celých čísel n vyhovuje vztahu n( < 2d.
Základní postupy při strukturní analýze
Každou difrakci hkl můžeme charakterizovat Braggovým úhlem (, který svírá difraktovaný svazek s osnovou difraktujících rovin hkl a intenzitou Ihkl dané difrakce. Úhly difrakcí různých krystalů závisí při dané vlnové délce na rozměrech základní buňky, aniž musíme brát zřetel na polohy jednotlivých atomů v buňce. Analýzou difrakčních veličin difrakčního obrazu můžeme stanovit mřížkové parametry a řády (symboly) difrakčních maxim. Nepřítomnost určitých difrakcí umožňuje stanovit translační prvky symetrie a prostorovou grupu krystalu.
Kroky strukturní analýzy
Postupné kroky strukturní analýzy:
měření difrakčního záznamu
indexování difrakcí
parametry základní buňky
určení Z
vyhasínání difrakcí v centrovaných mřížkách
vyhasínání díky skluzovým rovinám a šroubovým osám
stanovení prostorové grupy
Chemická analýza minerálů
Tyto metody umožňují stanovení chemického složení minerálů. Je jich celá řada a mají různou citlivost stanovení.
Klasická chemická analýza na „mokré“ cestě
Jedná se o nejstarší klasický postup, kdy jemně napráškovaný vzorek je pomocí kyselin rozpuštěn a převeden do roztoku. Procentuelní zastoupení jednotlivých prvků (resp. jejich oxidů) je pak stanovováno různými metodami např. titračně nebo vážkově. Pro běžné prvky (silikátová analýza) je přesnost stanovení těmito metodami zpravidla postačující.
Atomová absorpční spektroskopie (AAS)
Zdrojem u této přístrojové metody je světlo z katodové lampy, jehož energie je ve viditelné až ultrafialové oblasti. Toto světlo vstupuje do plamene, do kterého je přiváděn kapalný vzorek, který působením plamene přechází do plynného stavu. V tomto prostředí dochází k excitaci některých atomů a tím absorpci části energie světla, což ovšem vyžaduje aby se atomy pohybovaly prostorem volně. V posledním kroku je světelný signál detekován a sleduje se zeslabení primárního svazku, které je úměrné koncentraci stanovovaného prvku v roztoku. Před měřením je proto třeba provést kalibrační měření vzorků s různým obsahem sledovaného prvku a sestavit kalibrační přímku, která se využívá při běžném měření. Citlivost měření může být pro některé prvky až v ppm (g/t).
RTG fluorescenční analýza
Je to velmi rozšířená technika (někdy se označuje jako RTG emisní spektrografie) v mnoha oborech. Na rozdíl od předchozích metod je zde vzorek pouze napráškován a slisován do tablety. Tento vzorek je ozářen vysokoenergetickým RTG spektrem (zpravidla W nebo Mo lampy) a to má za následek vznik RTG emisního spektra, ve kterém jsou obsaženy charakteristické čáry každého prvku obsaženého ve vzorku. Dopadající RTG energie totiž vypudí elektrony z vnitřních hladin a při zaplnění vakantních pozic jsou vyzářeny kvanta s odpovídající energií. Celý jev se označuje jako RTG fluorescence.
Pro každý prvek je charakteristický soubor K, L, M čar, které mají definovanou energii a intenzitu. Řečeno jinak, na základě poloh (energií) jednotlivých čar ve vyzářeném spektru můžeme určit prvky obsažené ve studovaném materiálu. Kvantitativní zastoupení jednotlivých prvků pak provádíme na základě intenzit charakteristických čar, které se srovnávají s intenzitami standardů.
Tato metoda umožňuje stanovení převážné většiny prvků a to až s citlivostí v ppb (mg/t). Výhodou je také možnost analyzovat velké série vzorků plně automaticky.
Elektronová mikroskopie a mikroanalýza
Při studiu minerálů mají elektronové mikroskopy velký význam, zvláště ve spojení ED a WD analýzou. Běžný rastrovací elektronový mikroskop umožňuje sledování objektů při zvětšení až několik desítek tisíc, speciální transmisní mikroskopy s vysokým rozlišením umožňují sledovat objekty velikosti atomů.
Wolframové vlákno emituje elektrony a ty po urychlení a fokusaci dopadají na vzorek a způsobují řadu jevů, z nichž jsou nejdůležitější tyto:
emise zpětně odražených elektronů (BEI), které po detekci umožňují sestavit elektronový obraz objektu s ohledem na jeho molekulovou hmotnost v každém bodě
vznik sekundárních elektronů (SEI), které po detekci umožňují sestavit elektronový obraz s ohledem na reliéf vzorku
RTG spektrum, které dává informace o složení materiálu a princip je podobný jak byl popsán u RTG fluorescenční analýzy
Výhodou této metody je možnost provedení chemické analýzy z bodu o velikosti řádově 1 (m s citlivostí srovnatelnou s jinými metodami jako je RTG fluorescence.
Stabilita minerálů
Minerály se svým periodickým uspořádáním stavebních jednotek mají zcela odlišné chování od plynných nebo kapalných substancí. Chování krystalů, kapalin a plynů v různých teplotních a tlakových podmínkách lze vyjádřit pomocí fázových diagramů (diagramů stability).
Jako fázi označujeme substanci s definovatelnými fyzikálními a chemickými vlastnostmi. Minerály se stabilním složením a strukturou můžeme označit jako fázi, příkladem může být nízkoteplotní křemen se složením SiO2 nebo andalusit se složením Al2SiO5. Fáze také může nabývat všech skupenství – například H2O může být pára, voda nebo led.
V případě minerálů, které se vyskytují jako pevné roztoky, můžeme mluvit o fázové oblasti. Příkladem je řada olivínu s koncovými členy forsteritem Mg2SiO4 a fayalitem Fe2SiO4.
Každá fáze může být v systému popsána nezávislými chemickými jednotkami, které označujeme jako komponenty.
Pojem rovnováha je třeba chápat vzhledem k času. Pokud za určitých specifických podmínek vedle sebe existují voda a led v konstantním množství, hovoříme o tom, že voda a led jsou v rovnováze. Stejně tak mohou být v rovnováze minerály v hornině po dobu desítek miliónů let. V momentě, kdy můžeme pozorovat vznik reakčních lemů nebo jiné přeměny původních minerálů na novotvořené (druhotné) minerály, můžeme usuzovat, že byla původní rovnováha porušena. Důvody porušení rovnováhy mohou být různé – změna tlaku, teploty, přínos jiných chemických látek apod. Ustavení nové rovnováhy v chemickém systému může být z časového hlediska různé – od vteřin po miliony let.
Fázové diagramy nám umožňují grafické z