Analytika_2

k charakteru vzorku (velikost částic, zrnění)
• zohlednit způsob uskladnění vzorku a jeho vlastnosti
• způsoby odběru pevných, kapalných a plynných vzorků se liší
• po odběru vzorek upravit do formy požadované pro analýzu
• způsob odběru vzorku a odběrové zařízení se řídí předpisy a
normami, předepsaná metodika
15
Vzorkování tuhých látek
∗ problém heterogenita - různě velké kusy
- nerovnoměrné rozložení analytu
• čím je vzorek heterogenější, tím větší množství se odebírá, někdy
1-2% z celkového množství
• dílčí vzorky z několika míst -průměrný vzorek (1-15 kg)
• čím hrubší materiál- tím větší vzorek
• hrubý kusový materiál - čelisťový, válcový drtič
• rozemletí - kulový, válcový mlýn
• dělení kvartací nebo použitím mechanických
děliček až na vzorek
o hmotnosti několika gramů
a hrubosti prachu
pro analytické operace
16
Odběr biologických vzorků
• volně skladované drobné zboží (ovoce, zelenina, brambory)
– několik kusů z povrchu a z různých vrstev
• jemnozrnný materiál - vzorkovače φ 5 cm, délka 1 m
• sypký materiál v pytlích, sudech, kartonech - sondou
• polotekuté a kašovité materiály skladované v bazénech, tancích -
odběr z vrstev
• drůbež, zvěřina – celá balení nebo kusy
• zmrazené maso, ryby – ve zmrazeném stavu – z povrchu, i vnitřku
malé balení celé
vzorkovač sypkých
a zrnitých materiálů
17
Odběr biologických vzorků
• analyzovaný vzorek - musí být reprezentativní
- uchováván tak, aby se jeho složení neměnilo
• množství závisí na heterogenitě materiálu,
obsahu analytu
• laboratorní vzorek - 100-1000 g
• drcení, roztírání, mletí - třecí misky, mlýnek, Plattnerův hmoždíř -
z achátu, korundu, ZrO2
• živočišné tkáně - rozkrájení nerezovým nožem na malé kostičky,
rozemletí na masovém mlýnku, homogenizátor (3-5 oC)
• přesná dokumentace
• vzorkovnice z materiálu neovlivňujícího vzorek
- široké hrdlo, neprodyšné uzavření
- skleněné nádoby se zábrusovým uzávěrem
- zatavené PVC sáčky, PVC prachovnice
18
Vzorkování kapalin
• menší problémy s heterogenitou
• často se stálostí vzorku - některé ukazatele ihned po
odběru (pH, rozpuštěné plyny)
- zakonzervování vzorku
(například úpravou pH)
• pipety (násosky), sondy, upravené nádoby
• odběr do vhodných nádob - vzorkovnic (plastové,
skleněné)
• homogenizace - promícháním, přeléváním
19
Vzorkování plynných látek
* pro stanovení makrosložek - do nádob určitého objemu
• vzorkovací pipety, sondy (uzavření pomocí kohoutů nebo sept)
200-2000 ml
plynoměrná pipeta
* pro stopové koncentrace - dynamická metoda vzorkování
- vzduch prochází odběrovým zařízením, kde se sledovaná složka
absorbuje v absorpčním mediu nebo na sorbentu
- lze tak zkoncentrovat analyt z většího objemu
• využití adsorpce, absorpce a vymrazení analytu
• alkalické filtry, promývačka s NaOH - kyselé plyny SO2, NOx
• polétavý prach - membránový filtr (Synpor 4)
20
Rozpouštění, rozklad a mineralizace vzorků
• látky rozpustné ve vodě se rozpouštějí ve vodě za
chladu nebo za zvýšené teploty
• látky ve vodě částečně rozpustné se převádějí do
roztoku přídavkem zředěné kyseliny nebo hydroxidu
• materiál ve vodě nerozpustný se musí rozložit
Druhy rozkladu vzorků pro anorganickou analýzu
• prostý rozklad zředěnou kyselinou
• prostý rozklad koncentrovanou kyselinou
• tavení vhodnými tavidly
• tlakový rozklad vzorku
• mikrovlnný rozklad vzorku
21
Rozklad zředěnou kyselinou
• obvykle HCl a HNO3
• HCl, když rozklad nevyžaduje oxidovadlo
• HNO3, když je potřeba oxidace
Rozklad koncentrovanou kyselinou
• nejčastěji HCl, HNO3, H2SO4, HClO4, HF
• HNO3 - oxidační vlastnosti kyseliny
• směs HCl a HNO3 - lučavka královská (Au, Pd, Pt)
3 HCl + HNO3 → Cl2 + NOCl + 2 H2O
2 NOCl → Cl2 + 2 NO 2 NO + O2 → 2 NO2
- vlastní rozpouštěcí činidlo - chlor, rozkladem vzniká chlorid kovu
• koncentrovaná H2SO4 - velmi silná kyselina vykazující dehydratační
a oxidační vlastnosti - vhodná rovněž k rozkladu organických látek
• koncentrovaná kyselina chloristá - vhodná pro oxidační rozklady
- chloristany dobře rozpustné ve vodě - práce vyžaduje maximální
opatrnost
• kyselina fluorovodíková - k rozkladu křemičitanů za tepla, vzniká
plynný SiF4 - mnohdy kombinace s jinými kyselinami (HClO4)
22
Rozklady tavením
• výsledkem tavení obvykle vznik dvou složek, z nichž
jedna je rozpustná ve vodě a druhá ve zředěné kyselině
• zásadité a kyselé tavení
• tavení lze provádět v platinovém, niklovém, někdy
v porcelánovém kelímku
head2rightzásadité tavení s alkalickými uhličitany
• tavidlo – Na2CO3, K2CO3 nebo směs těchto uhličitanů
• obvykle k rozkladu síranů a některých křemičitanů
• tavení s Na2CO3 - silikáty, půdy
23
Tlakové rozklady
• za zvýšené teploty v autoklávech
• k rozkladu slouží kyselina, často HCl
či HF, případně ve směsi s HNO3
nebo H2SO4
• pro biologické materiály oxidující
minerální kyse