Analytika_1

lá odezvu - negativní důkaz
• neselektivní - odezva většiny látek ve vzorku
- význam pouze při rozdělení jednotlivých látek separační
metodou v předchozím kroku
• selektivní - látky patřící do určité skupiny
- většina interakcí
• specifická - charakteristická pro určitou látku
- umožňuje - téměř jednoznačně rozhodnout o přítomnosti
nebo nepřítomnosti analytu ve vzorku
- stanovení analytu
- vázána na určité experimentální podmínky
- volba reakčních podmínek (pH, teploty,
potenciálu elektrody, vlnové délky záření)
- maskování interferentů
- použití specifické reakce (např. enzymatické)
8
Enzymatické reakce
head2right enzymy katalyzují reakce substrátu S s analytem za vzniku
produktu
• glukóza + O2 (+ glukózoxidáza) – glukóza se stanovuje z množství
spotřebovaného kyslíku
• CO(NH2)2 + H2O (+ ureáza) → 2 NH3 + CO2
močovina se stanovuje z množství vzniklého NH3 nebo CO2
Imunochemické reakce
head2right analyt – cizorodá látka - antigen reaguje s činidlem – protilátkou
(antibody) za vzniku komplexu a z jeho množství se antigen
stanoví
• pro stanovení hormonů, vitamínů, drog
head2right užití – v klinických, toxikologických a biochemických laboratořích
k analýze biologických materiálů (krev)
9
Analytické metody podle velikosti vzorku
metoda hmotnost objem
vzorku
gramová makro- > 100 mg > 100 µl
centigramová semimikro- 10-100 mg 50-100 µl
miligramová mikro- 1-10 mg < 50 µl
mikrogramová ultramikro- < 1 mg
Podíl analytu v analyzovaném vzorku
složka podíl analytu
makro - hlavní 1-100 %
- vedlejší 0,01-1 %
mikro- < 0,01 %
stopová < 0,0001 %
10
Analytické metody
• chemické - gravimetrická (vážková) analýza
volumetrická analýza
• fyzikální a fyzikálně chemické metody:
optické analytické metody
elektroanalytické metody
termické analytické metody
radiochemické metody
• separační analytické metody:
kapalinová extrakce
iontová výměna
chromatografické metody
destilační analytické metody
11
Schéma obecného analytického postupu
• odběr vzorku (vzorkování) a jeho úprava k analýze
• převedení části vzorku do roztoku nebo stavu vhodného pro
analýzu (zpracování vzorku)
destruktivní a nedestruktivní analytické metody
• důkaz nebo stanovení analytů, po jejich případné separaci
• vyhodnocení získaných analytických dat
12
Postup při kvalitativní analýze anorganických látek
• popis vzorku (množství, původ, skupenství, barva,
homogenita)
• orientační zkoušky
• převedení vzorku do roztoku a rozdělení roztoku
• skupinové reakce kationtů a selektivní reakce (A. Okáč)
skupinová činidla – zda jsou nebo nejsou přítomny ionty
určité skupiny - HCl, H2SO4, H2S, NH4HS, NaOH, NH3
• skupinové reakce aniontů a selektivní reakce
• ověření výsledků
13
Provedení důkazových reakcí
• v semimikrozkumavkách
(1 ml)
• v mikrozkumavkách
(0,1 ml)
• na kapkovací desce
(0,03 ml)
• na filtračním papíře
(0,03 ml)
• pod mikroskopem
(